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Journal of the Korean Society of Food Science and Nutrition 2022; 51(5): 419-427
Published online May 31, 2022 https://doi.org/10.3746/jkfn.2022.51.5.419
Copyright © The Korean Society of Food Science and Nutrition.
Chang Wan Lim1 
, Jun Yeop Lee1 , Kwang Eun Jung1 , Jong Eun Won1 , Byung-Man Kwak1 , Ki Woong Lee1 , Jin Ju Park2 , and Sang Hoon Lee2
1Food Analysis Department, R&D Institute, Namyang Dairy Products Co., Ltd.
2Food & Nutrition Division, Department of Agrofood Resources, National Institute of Agricultural Sciences, Rural Development Administration
Correspondence to:Byung-Man Kwak, Namyang Dairy Products Co., Ltd., 836-11, Janggi-ro, Janggun-myeon, Sejong-si 30055, Korea, E-mail: fivefive@namyangi.com
This is an Open Access article distributed under the terms of the Creative Commons Attribution Non-Commercial License (https://creativecommons.org/licenses/by-nc/4.0) which permits unrestricted non-commercial use, distribution, and reproduction in any medium, provided the original work is properly cited.
Contents of vitamin D were analyzed by LC-MS/MS in 237 domestic foods in Korea. SRM 1849a was used as the quality control for the experiment. Vitamin D was detected only in 24 of the 237 foods, ranging from 0.28 to 1,270.30 μg/100 g in content. These include 5 of the 101 vegetable foods (0.28 to 1,270.30 μg/100 g), 15 of the 34 livestock and seafood (0.57 to 9.72 μg/100 g), and 4 of the 102 processed foods (0.31 to 0.94 μg/100 g) examined. Vitamin D2 was detected in 8 of the 237 foods, and naturally dried cauliflower mushroom was determined to have the maximum content of vitamin D2 (1,270.30 μg/100 g). Vitamin D3 was detected in 17 of the 237 foods, with dried Japanese flying squid having the highest content (9.72 μg/100 g). This study provides reliable results that can be used to update the Korea Food Composition Table.
Keywords: vitamin D, LC-MS/MS, Korea Food Composition Table, domestic foods
비타민 D는 체내에서 칼슘의 항상성 조절과 뼈 대사에 주요한 역할을 하여 항구루병 인자로 작용하며, 석회화(calcification)와 관련되므로 calciferol이라고 부른다(Oh 등, 2008). 비타민 D는 5가지 형태(D1~D5)가 있지만 가장 널리 연구된 것은 식물과 미생물 조직의 비타민 D2(ergocalciferol)와 달걀노른자, 간유, 생선 등 동물조직에 존재하는 비타민 D3(cholecalciferol)이다(Oh 등, 2008). 이들은 각각 식물스테롤인 ergosterol과 피하지방에 존재하는 7-dehydrocholesterol에 자외선을 조사하면 생성된다(Oh 등, 2008). 피부를 햇빛에 노출하면 체내에서 비타민 D를 생성할 수 있으나, 실제 햇빛 노출로 생성되는 양은 다양한 요인에 의해 영향을 받고, 자외선으로 인한 피부암과 피부 노화 문제가 증가하고 있으므로 식품이나 보충제의 형태로 비타민 D의 섭취를 권장한다(Stechschulte 등, 2009).
체내에 비타민 D가 부족하게 되면 소아에서는 구루병을, 성인에게서는 골연화증을 유발하게 되고(Holick, 2007), 근육감소와 근력 약화를 초래한다(Visser 등, 2003). 또 비타민 D는 레닌의 생성과 활성도를 낮추어 혈압상승을 억제하며(Li 등, 2002), 생후 첫 1년간 비타민 D의 공급이 소아의 1형 당뇨병 발생 위험을 낮출 수 있고(Hyppönen 등, 2001), 항균 펩타이드인 cathelicidin의 생성을 촉진하여 미코박테리아를 사멸시키거나(Wang 등, 2004) 류마티스 관절염(Merlino 등, 2004), 전신홍반루푸스(Cutolo와 Otsa, 2008)와 같은 자가면역성 질환의 완화에 효과가 있는 것으로 알려져 있다. 혈청 비타민 D 농도를 일정 이상으로 유지하면 대장암과 유방암의 발병을 낮출 수 있으며(Garland 등, 2007), 대장암, 유방암, 전립선암 외에도 난소암, 방광암, 식도암, 신장암, 폐암, 위암 등이 비타민 D 부족이나 자외선 B 조사 부족과 연관이 있는 것으로 보고되고 있다(Grant, 2002).
최근 웰빙과 건강에 관한 관심이 높아지면서 질병 예방과 관리하기 위한 식품과 영양소에 관한 관심도 커지고 있다. 우리나라에서는 1970년 농촌진흥청에서 처음으로 식품성분표를 발간하여 5년을 주기로 개정판을 발간, 현재는 국가표준식품성분표 제9개정판에 국내에서 생산, 소비되는 곡류, 과일류, 채소류 등 총 3,000점에 대한 43종의 영양성분 자료를 제공하고 있다. 또한, 국가 차원에서 분석 결과의 중요성을 인식하고 신뢰성 있는 분석 결과 생산을 위해 민･관･지자체 협업 네트워크를 통한 국가표준식품성분 DB 구축 사업을 진행하고 있다. 국가가 측정 데이터의 정확도와 신뢰도를 과학적으로 평가해 공인한 고품질의 데이터인 참조표준을 생산하고, 기업, 학교, 연구소 등에서 활용할 수 있도록 2021년에는 국립농업과학원이 국가식품데이터센터로 지정되었다.
본 연구에서는 국내에 유통 중인 국내 식품자원에 함유된 비타민 D 함량을 측정하였다. 이를 통해서 신뢰도 높은 국가표준식품성분표 개정을 위한 기초자료로 제공하고자 한다.
시약
본 실험의 표준물질인 비타민 D2(ergocalciferol)와 비타민 D3(cholecalciferol)는 Supelco(Bellefonte, PA, USA) 제품을 사용하였다. 또한 실험 결과의 검증을 위해 인증표준물질(certified reference material, CRM)인 Infant formula SRM 1849a(NIST, Gaithersburg, MD, USA)를 QC material로 사용하였으며, CRM 중의 비타민 D3 함량은 11.1±1.7 μg/100 g이다. 시약으로 에탄올은 Duksan Pure Chemicals(Seoul, Korea), 헥산은 Fisher(Fair Lawn, NJ, USA), 메탄올은 Burdick & Jackson(Muskegon, MI, USA) 제품을 사용하였고, 수산화칼륨과 무수황산나트륨, 초산암모늄은 Junsei(Tokyo, Japan), 피로갈롤, 페놀프탈레인은 Sigma(St. Louis, MO, USA)에서 구입하여 사용하였다.
시료
본 실험에 사용된 시료는 국가표준식품성분표 제10개정판을 발간하기 위한 연구사업의 일환으로 농촌진흥청에서 제공한 식물성 식품자원 101종, 동물성 식품자원 34종, 가공식품 102종으로 총 237종을 사용하였다. 시료는 -20°C 냉동고에서 저장하였으며 해동한 후 분석에 사용하였다.
비타민 D 추출 방법
비타민 D 분석 방법은 식품공전의 비타민 D 분석법을 기준으로 분석하였다(Ministry of Food and Drug Safety, 2018). 균질화된 시료 약 2~10 g을 비누화 플라스크에 정밀히 취한 후, 10% 피로갈롤 에탄올 용액 40 mL를 가하여 약하게 진탕 혼합한다. 90% 수산화칼륨 20 mL를 가하고 환류냉각기를 부착하여 끓는 물에서 중탕으로 30분간 가열하여 비누화한다. 즉시 실온으로 냉각하고 갈색 분액깔때기로 옮긴 후 헥산 50 mL를 가하여 10분간 강하게 진탕 혼합한다. 침전이 생기면 이것이 가라앉을 때까지 방치하여 헥산층을 250 mL 새로운 분액깔때기로 옮긴다. 50 mL 헥산 추출을 2회 더 반복하여 이전의 추출용매와 합하고 1 N 수산화칼륨 용액 100 mL를 가하여 15초간 강하게 진탕한다. 이를 방치하여 분리하고 혼탁한 물층을 버린다. 헥산층에 0.5 N 수산화칼륨 용액 40 mL를 가하여 진탕한 후 물 층을 다시 버린다. 헥산층을 세척하여 세척액이 페놀프탈레인 시액으로 알칼리의 반응을 나타내지 않을 때까지 수 회 세척한다. 수세한 헥산층을 무수황산나트륨으로 탈수하여 갈색 플라스크로 옮기고 무수황산나트륨을 헥산 10 mL로 2회 세척한 후 탈수한 헥산 용매와 합하고 이를 40°C 이하에서 감압 농축한다. 잔류물에 메탄올 5 mL를 가해 녹이고 이를 막 여과지(membrane filter, nylon, 0.45 μm)로 여과하여 시험용액으로 한다.
비타민 D 분석 방법
비타민 D2와 비타민 D3의 검출 여부를 판단하기 위하여 고속액체크로마토그래피/질량분석기(LC-MS/MS)를 이용하였다. 고속액체크로마토그래피는 1200 infinity LC system(Agilent Technologies, Santa Clara, CA, USA)을 사용하였고, 질량분석기로는 동사의 6410 Triple Quad MS를 사용하였다. 분석조건은 Table 1에 나타낸 바와 같이 Capcell Core C18(2.7 μm, 2.1×100 mm; SHI-51105, Osaka Soda, Tokyo, Japan) 컬럼을 분석에 사용하였고, 이동상은 5 mM 초산암모늄과 메탄올을 5:95의 비율로 혼합한 용액을 유속 0.45 mL/min으로 흘려주었다. 질량분석기는 양이온 모드에서 검출하였는데, 최적의 검출을 위하여 4,000 V의 capillary voltage, 300°C의 source temperature, nebulizer 가스는 질소를 사용하였다. 다중반응탐색법(multiple reaction monitoring, MRM) 모드를 적용하여 정성분석을 실시하였다.
Table 1 . LC-MS/MS condition
| Parameter | Condition | ||||
|---|---|---|---|---|---|
| Column | CAPCELL CORE C18 (2.1×100 mm, 2.7 μm) | ||||
| Column temperature | 40°C | ||||
| Mobile phase | 5 mM ammonium acetate / methanol (5:95) | ||||
| Flow rate | 0.45 mL/min | ||||
| Injection volume | 10 μL | ||||
| MS/MS parameter | Ion source: ESI mode | ||||
| Polarity: positive | |||||
| Nebulizer gas: N2 | |||||
| Nebulizer pressure: 15 psi | |||||
| Gas flow: 6 L/min | |||||
| Ion spray voltage: 4,000 V | |||||
| Source temperature: 300°C | |||||
| MRM | Precusor (m/z) | Product (m/z) | Dwell (ms) | Fragmentor (V) | Collision E (V) |
| Vitamin D2 | 397.5 | 105.3(Quant) | 200 | 50 | 25 |
| 397.5 | 107.0(Qual) | 200 | 50 | 30 | |
| Vitamin D3 | 385.7 | 104.9(Quant) | 200 | 43 | 25 |
| 385.7 | 133.1(Qual) | 200 | 43 | 30 | |
비타민 D 분석법 검증
본 실험의 유효성 검증을 위하여 검출한계(limit of detection, LOD), 정량한계(limit of quantitation, LOQ), 방법검출한계(method detection limit, MDL), 직선성(linearity) 및 회수율(recovery)을 측정하였다. 각 분석물질 주변 피크의 신호/잡음(signal/noise, S/N)의 비율이 3.3에 해당하는 각각의 농도를 검출한계로 하였으며, S/N의 비율이 10에 해당하는 각각의 농도를 정량한계로 계산하였다. 직선성은 비타민 D2와 D3 표준용액을 10~200 ng/mL의 농도가 되도록 메탄올에 희석한 후, LC-MS/MS에 주입하여 얻어진 피크 면적으로부터 검량선을 작성하고 직선성(R2>0.99)을 구하였다. 실험 결과의 품질관리를 위하여 SRM 1849a를 실험마다 QC material로 이용하여 인증범위에 들어오는지 확인하였다. 또한, 신뢰성 평가를 위해 비타민 D의 국제비교숙련도 평가에 참여하였다.
분석법 검증 결과
비타민 D2와 D3 검출한계는 Table 2에 나타낸 바와 같이 2.87, 2.74 ng/mL였고, 정량한계는 각각 9.47, 9.04 ng/mL였으며, 방법검출한계는 각각 0.57, 0.55 μg/100 g이었다. 비타민 D2와 D3 표준용액을 10, 20, 50, 100, 200 ng/mL의 농도 범위에서 검량선을 작성한 결과, 비타민 D2의 상관계수(R2)는 0.9991, 비타민 D3의 상관계수는 0.9996으로 우수한 직선성을 나타내었다. 실험마다 QC material인 SRM 1849a를 분석한 결과, Table 3에 나타낸 바와 같이 10.69±0.67 μg/100 g으로 비타민 D3 인증범위(certified value, 11.1±1.7 μg/100 g)에 들어왔으며, 회수율은 96.3±6.1%, 반복측정에 따른 coefficient variation는 6.36%로 10% 미만이었다. 신뢰성 검증을 위해 국제비교숙련도 FAPAS proficiency test 21115에 참가하였고, infant formula 중 비타민 D3 함량을 분석하였다. Table 4에 나타낸 바와 같이 assigned value는 7.28 μg/100 g이고, 결과는 7.86 μg/100 g으로 Z-score 0.6으로 만족한 결과를 얻었다.
Table 2 . Validation result for vitamin D2 and D3
| Item | LOD1) (ng/mL) | LOQ2) (ng/mL) | Linearity3) | MDL4) (μg/100 g) |
|---|---|---|---|---|
| Vitamin D2 | 2.87 | 9.47 | 0.9991 | 0.57 |
| Vitamin D3 | 2.74 | 9.04 | 0.9996 | 0.55 |
1)LOD: limit of detection, S/N=3.
2)LOQ: limit of quantitation, S/N=10.
3)Calibration range: 10∼200 ng/mL, 5-point.
4)MDL: method detection limit.
Table 3 . Comparison between the vitamin D3 certificated value of SRM 1849a and analysis value
| Sample | Vitamin D3 content (μg/100 g) | Recovery2) (%) | Coefficient variation (%) | |
|---|---|---|---|---|
| Certificated value1) | Analysis value | |||
| SRM 1849a | 11.1±1.7 | 10.69±0.67 | 96.3±6.1 | 6.36 |
1)Certified value is the true value provided by National Institute of Standards and Technology (NIST).
2)Recovery test of vitamin D3 is the result of the standard addition method.
Table 4 . Results of FAPAS proficiency test 21115 (infant formula)
| Item | Result | Assigned value | Range | Z-score | Total number of score | % |Z|≤2 |
|---|---|---|---|---|---|---|
| Vitamin D3 (μg/100 g) | 7.86 | 7.28 | 5.30∼9.26 | 0.6 | 79 | 86 |
식물성 식품자원의 비타민 D 함량
식물성 식품자원 101종(감자 및 전분류 5종, 과일류 19종, 두류 12종, 버섯류 2종, 차류 11종, 채소류 37종, 해조류 15종)의 비타민 D2 및 D3 함량을 분석한 결과는 Table 5와 같다. 총 5종에서 비타민 D2가 0.28~1270.30 μg/100 g 수준으로 검출되었다. 과일 중 말린 사과에서 비타민 D2가 10.03 μg/100 g 검출되었으며, 그 외 과일류 18종은 검출되지 않았다. 버섯류는 자연 건조한 꽃송이버섯에서 비타민 D2가 1,270.30 μg/100 g 검출되었다. 해조류 15종 중 다시마 3종에서 비타민 D2가 0.28~1.49 μg/100 g 수준으로 검출되었다. 감자 및 전분류 5종, 두류 12종, 차류 11종, 채소류 37종에서는 검출되지 않았다.
Table 5 . Vitamin D contents in vegetable foods (μg/100 g)
| Samples | Vit. D2 | Vit. D3 | ||
|---|---|---|---|---|
| Potatoes and starches | Taro ( | Stem, dried | ND | ND |
| Stem, blanched | ND | ND | ||
| Konyak jelly | Noodle shape, raw | ND | ND | |
| Noodle shape, blanched | ND | ND | ||
| Sweet potato | Instant | ND | ND | |
| Tea | Persimmon leaves tea | Brewed | ND | ND |
| Goji berry tea | Extract | ND | ND | |
| Extract | ND | ND | ||
| Oolong tea | Extract | ND | ND | |
| Sickle senna ( | Extract | ND | ND | |
| Chamomile tea | Brewed | ND | ND | |
| Black tea | Lemone, powder | ND | ND | |
| Yuzu tea | Preserved with sugar | ND | ND | |
| Excludes solids, liquids | ND | ND | ||
| Sickle senna | Dried | ND | ND | |
| Extract | ND | ND | ||
| Tofu | Peas | Dried, raw | ND | ND |
| Dried, boiled | ND | ND | ||
| Kidney bean | Dried, raw | ND | ND | |
| Dried, boiled | ND | ND | ||
| Lentils | Brown, dried | ND | ND | |
| Brown, dried, boiled | ND | ND | ||
| Red, dried | ND | ND | ||
| Red, dried, bolied | ND | ND | ||
| Chick peas | Dried | ND | ND | |
| Dried, bolied | ND | ND | ||
| Kongbiji | Tofu by-products, soy pulp | ND | ND | |
| Adzuki bean | Paste | ND | ND | |
| Mushrooms | Cauliflower mushroom | Naturally dried | 1270.3 | ND |
| White mushroom | Machinery dried | ND | ND | |
| Fruits | Apple | dried | 10.03 | ND |
| Fig | With skin, raw | ND | ND | |
| Apricot | Flesh, dried | ND | ND | |
| Apple | Dried | ND | ND | |
| Mango | Carabao, imported, raw | ND | ND | |
| Apple mango | Raw | ND | ND | |
| Orange | Valencia, raw | ND | ND | |
| Pomegranate | Fruit juice | ND | ND | |
| Pear | Fruit juice | ND | ND | |
| Oriental melon | Raw | ND | ND | |
| Cherry | Raw | ND | ND | |
| Lemon | Fruit juice | ND | ND | |
| Blueberries | Raw | ND | ND | |
| Persimmon | Dried persimmon, half dried | ND | ND | |
| Mandarin orange | Canned | ND | ND | |
| Jam | ND | ND | ||
| Juice | ND | ND | ||
| Drink | ND | ND | ||
| Grape | drink | ND | ND | |
| Vegetables | Doraji | Roots, raw | ND | ND |
| Roots, blanched | ND | ND | ||
| Roots, dried | ND | ND | ||
| Horseradish | Leaves (includes stem), raw | ND | ND | |
| Leaves, pickled (Jangajji) | ND | ND | ||
| Mungbean sprouts | Raw | ND | ND | |
| Blanched | ND | ND | ||
| Steamed | ND | ND | ||
| Cucumber | White, with skin, raw | ND | ND | |
| Chwicheong, with skin, raw | ND | ND | ||
| Salted | ND | ND | ||
| Radish | Gegeol, roots, raw, without leaf | ND | ND | |
| Gegeol, leaves, raw | ND | ND | ||
| Chinese chive | Raw | ND | ND | |
| Blanched | ND | ND | ||
| Deodeok | Roots, domestic, without skin, raw | ND | ND | |
| Roots, domestic, without skin, roasted | ND | ND | ||
| Water dropwort | Raw | ND | ND | |
| Blanched | ND | ND | ||
| Kimchi | Baechukimchi | ND | ND | |
| Yeolmukimchi | ND | ND | ||
| Chongkakkimchi | ND | ND | ||
| Kkakduki | ND | ND | ||
| Godeulppaegi | ND | ND | ||
| Coriander | Raw | ND | ND | |
| Water spinach | Leaves, raw | ND | ND | |
| Leaves, blanched | ND | ND | ||
| Radish | Boiled broth | ND | ND | |
| Lettuce | Iceberg, raw | ND | ND | |
| Pumpkin | Zucchini, raw | ND | ND | |
| Zucchini, raw, boiled | ND | ND | ||
| Korean thistle | Dried | ND | ND | |
| Dried, boiled | ND | ND | ||
| Garlic | Minced garlic | ND | ND | |
| Lettuce | Butterhead, raw | ND | ND | |
| Romaine, soil cultivation, raw | ND | ND | ||
| Romaine, hydroponics, raw | ND | ND | ||
| Seaweed | Brown kelp | Dried | 1.49 | ND |
| Dried, soak | 0.71 | ND | ||
| Dried, broth | ND | ND | ||
| Raw | 0.28 | ND | ||
| Seaweed fulvescens | Dried | ND | ND | |
| Raw | ND | ND | ||
| aw, cooked | ND | ND | ||
| Sea mustard | Dried | ND | ND | |
| Dried, soak | ND | ND | ||
| Dried, soak, cooked | ND | ND | ||
| Wild-caught, raw | ND | ND | ||
| Wild-caught, raw, cooked | ND | ND | ||
| Stem, salted | ND | ND | ||
| Seaweed fusiforme | Raw | ND | ND | |
| Raw, blanched | ND | ND |
ND: Not detected.
동물성 식품자원의 비타민 D 함량
동물성 식품자원 34종(어패류 및 기타 수산물 10종, 육류 24종)의 비타민 D2 및 D3 함량을 분석한 결과는 Table 6과 같다. 총 15종에서 비타민 D3가 0.57~9.72 μg/100 g 수준으로 검출되었다. 동물성 식품자원 중 어패류 및 기타 수산물 10종 중 6종에서 비타민 D3가 검출되었으며, 건조 오징어 생것에서 9.72 μg/100 g으로 비타민 D3가 가장 많이 검출되었다. 건조 오징어 구운 것에서 8.45 μg/100 g, 마른 중멸치에서 3.52 μg/100 g 순으로 높게 검출되었다. 육류 24종 중 9종에서 비타민 D3가 0.57~1.69 μg/100 g 수준으로 검출되었으며, 그중 구운 훈제오리고기에서 1.69 μg/100 g 수준으로 가장 많이 검출되었다.
Table 6 . Vitamin D contents in livestock and seafoods (μg/100 g)
| Samples | Vit. D2 | Vit. D3 | ||
|---|---|---|---|---|
| Seafood and other seafood | Anchovy | Large, dried | ND | 2.68 |
| Large, broth | ND | ND | ||
| Medium, dried | ND | 3.52 | ||
| Medium, broth | ND | ND | ||
| Small, dried | ND | 2.51 | ||
| Broth, tea bag | ND | ND | ||
| Japanese flying squid | Raw | ND | 2.34 | |
| Blanched | ND | ND | ||
| Dried, raw | ND | 9.72 | ||
| Dried, roasted | ND | 8.45 | ||
| Meat | Beef | Bulgogi, stir-fried | ND | ND |
| Chicken | Edible offal, liver, raw | ND | ND | |
| Edible offal, liver, boiled | ND | ND | ||
| Edible offal, liver, pan-broiled | ND | ND | ||
| Edible offal, feet (with born), broth | ND | ND | ||
| Edible offal, heart, raw | ND | 0.57 | ||
| Edible offal, heart, boiled | ND | 0.59 | ||
| Edible offal, heart, pan-broiled | ND | 0.65 | ||
| Edible offal, feet (without born), raw | ND | ND | ||
| Edible offal, feet (without born), boiled | ND | ND | ||
| Pork meat | Picnic shoulder, raw | ND | 0.68 | |
| Picnic shoulder, boiled | ND | 0.65 | ||
| Ham | Luncheon meat, blanched | ND | ND | |
| Luncheon meat, roast | ND | ND | ||
| Duck | For roast, boiled | ND | 0.75 | |
| For roast, roast | ND | 1.55 | ||
| Smoked, raw | ND | 1.45 | ||
| Smoked, roasted | ND | 1.69 | ||
| Pork by-products | Liver, boiled | ND | ND | |
| Head, boiled | ND | ND | ||
| Small intestine, boiled | ND | ND | ||
| Heart, heartburn, boiled | ND | ND | ||
| Stomach, badger gamtu, boiled | ND | ND | ||
| Lung, boiled | ND | ND |
ND: Not detected.
가공식품의 비타민 D 함량
가공식품 102종(곡류 및 그 제품 30종, 당류 8종, 우유 및 유제품류 7종, 유지류 4종, 음료류 10종, 조리가공식품류 28종, 조미료류 14종, 견과류 및 종실류 1종)의 비타민 D2 및 D3 함량을 분석한 결과는 Table 7과 같다. 총 4종에서 검출되었으며 0.31~0.94 μg/100 g 수준으로 검출되었다. 가공식품류 28종 중 3종에서 비타민 D2가 검출되었다. 냉동 불고기피자 구운 것이 0.64 μg/100 g으로 가장 높았으며, 살코기 햄 생것에서 0.43 μg/100 g, 냉동 콤비네이션피자 구운 것에서 0.42 μg/100 g 순으로 높게 검출되었다. 비타민 D3는 2종이 검출되었는데, 살코기 햄 생것이 0.51 μg/100 g 검출되었으며, 김밥용 햄 데친 것에서 0.31 μg/100 g 순으로 높게 검출되었다. 곡류 및 그 제품 30종, 당류 8종, 우유 및 유제품류 7종, 유지류 4종, 음료류 10종, 조미료류 14종, 견과류 및 종실류 1종에서는 비타민 D가 검출되지 않았다. 비타민 D2와 비타민 D3가 모두 검출된 식품은 살코기 햄 생것이 유일하였다.
Table 7 . Vitamin D contents in processed food (μg/100 g)
| Samples | Vit. D2 | Vit. D3 | ||
|---|---|---|---|---|
| Cereals and their products | Snack | Jeonbyeong, peanut | ND | ND |
| Wafer, vanilla | ND | ND | ||
| Fan shape, jeonbyeong, green laver | ND | ND | ||
| Yakgwa, plain | ND | ND | ||
| Noodle | Chinese noodle, wet noodle | ND | ND | |
| Chinese noodle, wet noodle, boiled | ND | ND | ||
| Tortilla | Wheat | ND | ND | |
| Whole wheat | ND | ND | ||
| Non-glutinous rice cakes | Rice cakes, white rice | ND | ND | |
| Oil treatment, seongwa | ND | ND | ||
| Oil treatment, seolbyeong | ND | ND | ||
| Rice cake | Gaepitteok, red bean paste filling | ND | ND | |
| Wheat flour | Pancake, dry mix | ND | ND | |
| Pancake, dry mix, cooking | ND | ND | ||
| Loaf bread | Toast | ND | ND | |
| Raw | ND | ND | ||
| Spaghetti Noodles | Dried noodles, boiled | ND | ND | |
| Dried noodles, raw | ND | ND | ||
| Rice cookie | Puffed, Korean rice popper | ND | ND | |
| Rice noodle | Dry noodle | ND | ND | |
| Boiled | ND | ND | ||
| Job's tears (Coix lacryma-jobi) | Boiled | ND | ND | |
| Raw | ND | ND | ||
| Cooked | ND | ND | ||
| Glutinous rice cake | Rice cake | ND | ND | |
| Assorted glutinous rice cake | ND | ND | ||
| Yaksik | ND | ND | ||
| Pasta noodle | Dried | ND | ND | |
| Boiled | ND | ND | ||
| Rye | Powder | ND | ND | |
| Sugars | Sugars | White sugar | ND | ND |
| Light brown sugar | ND | ND | ||
| Dark brown sugar | ND | ND | ||
| Cube sugar | ND | ND | ||
| Candies | Butter | ND | ND | |
| Fruit | ND | ND | ||
| Caramel, fruit | ND | ND | ||
| Caramel, milk | ND | ND | ||
| Nuts and seeds | Chestnut dice | Canned | ND | ND |
| Fats and oils | Butter | Salted | ND | ND |
| Unsalted | ND | ND | ||
| Oil | Rice bran | ND | ND | |
| Olive | ND | ND | ||
| Beverages | Vinegar drink | Red vinegar | ND | ND |
| black vinegar | ND | ND | ||
| Corn beard tea | ND | ND | ||
| Caffeinated beverages 1 | ND | ND | ||
| Caffeinated beverages 2 | ND | ND | ||
| Cinnamon punch | ND | ND | ||
| Milk tea | ND | ND | ||
| honey water | ND | ND | ||
| Carbonated drinks | Vitamin | ND | ND | |
| Club soda | ND | ND | ||
| Cooked and processed foods | Deep-fried glass noodles | Wrapped in seaweed, raw | ND | ND |
| Wrapped in seaweed, fried | ND | ND | ||
| Dumpling | Meat, vegetable fillling, steamed | ND | ND | |
| Meat, vegetable filling, fried | ND | ND | ||
| Kimchi, vegetable filling, steamed | ND | ND | ||
| Meat, vegetable filling, boiled | ND | ND | ||
| Silkworm | Pupa, canned, solids | ND | ND | |
| Sagolgukmul | Beef bone broth, cattle feet | ND | ND | |
| Fried rice | Shrimp, cooked | ND | ND | |
| Soups | Beef, powder | ND | ND | |
| Beef, powder, boiled | ND | ND | ||
| Button mushroom, powder | ND | ND | ||
| Button mushroom, boiled | ND | ND | ||
| Corn, powder | ND | ND | ||
| Corn, powder, boiled | ND | ND | ||
| Cream, powder | ND | ND | ||
| Cream, powder, boiled | ND | ND | ||
| Yubu | For sushi | ND | ND | |
| Jjolmyeon | Dried, boiled | ND | ND | |
| Dried, raw | ND | ND | ||
| Cheese stick | Frozen | ND | ND | |
| Frozen, fried | ND | ND | ||
| Chicken nuggets | Frozen | ND | ND | |
| Frozen, fried | ND | ND | ||
| Pizza | Bulgogi, frozen, roasted | 0.64 | ND | |
| Combination, frozen, roasted | 0.42 | ND | ||
| Ham | For Gimbap, blanched | ND | 0.31 | |
| Lean, raw | 0.43 | 0.51 | ||
| Condiment | Natto | Jappanese fermented soybean | ND | ND |
| Sauce | chicken | ND | ND | |
| Sweet chili | ND | ND | ||
| Spaghetti | ND | ND | ||
| Tomato ketchup | ND | ND | ||
| Honey mustard | ND | ND | ||
| Ramyeon | Instant, seasoning | ND | ND | |
| Salt | Processed salt, seasoned salt | ND | ND | |
| Vinegar | Balsamic | ND | ND | |
| Pear | ND | ND | ||
| Apple, with acetic acid 5.0% | ND | ND | ||
| Brown rice, with acetic acid 5.0% | ND | ND | ||
| Cheonggukjang | Fermented soybean paste | ND | ND | |
| Fermented soybean paste, powder | ND | ND | ||
| Milk and dairy products | Ice cream | Strawberry | ND | ND |
| Strawberry, 12% milk fat | ND | ND | ||
| Strawberry, 14.7% milk fat | ND | ND | ||
| Chocolate | ND | ND | ||
| Chocolate, 12% milk fat | ND | ND | ||
| Chocolate, 14.7% milk fat | ND | ND | ||
| Yoghurt | Thick fermented milk, curd type, plain | ND | ND |
ND: Not detected.
LC-MS/MS를 이용하여 국내 식품자원 237종(식물성 식품자원 101종, 동물성 식품자원 34종, 가공식품 102종)의 비타민 D 함량을 분석한 결과, 24종에서 비타민 D가 0.28~1270.30 μg/100 g 수준으로 검출되었다. 식물성 식품자원 101종 중 5종에서 검출되었으며 0.28~1270.30 μg/100 g 수준이었다. 동물성 식품자원 34종 중 15종에서 검출되었으며 0.57~9.72 μg/100 g 수준이었다. 가공식품 102종 중 4종에서 검출되었으며 0.31~0.94 μg/100 g 수준이었다. 비타민 D2가 검출된 것은 237종 중 8종으로 꽃송이버섯 자연건조에서 1,270.30 μg/100 g으로 가장 많이 함유하고 있었다. 비타민 D3가 검출된 식품은 17종이고, 건조 오징어 생것에서 9.72 μg/100 g으로 가장 많이 함유하고 있었다.
본 연구는 농촌진흥청 공동연구사업(과제번호: PJ01453709)의 지원에 의해 수행되었으며, 이에 감사드립니다.
Journal of the Korean Society of Food Science and Nutrition 2022; 51(5): 419-427
Published online May 31, 2022 https://doi.org/10.3746/jkfn.2022.51.5.419
Copyright © The Korean Society of Food Science and Nutrition.
임창완1․이준엽1․정광은1․원종은1․곽병만1․이기웅1․박진주2․이상훈2
1남양유업 중앙연구소
2농촌진흥청 국립농업과학원 농식품자원부 식생활영양과
Chang Wan Lim1 , Jun Yeop Lee1 , Kwang Eun Jung1 , Jong Eun Won1 , Byung-Man Kwak1 , Ki Woong Lee1 , Jin Ju Park2 , and Sang Hoon Lee2
1Food Analysis Department, R&D Institute, Namyang Dairy Products Co., Ltd.
2Food & Nutrition Division, Department of Agrofood Resources, National Institute of Agricultural Sciences, Rural Development Administration
Correspondence to:Byung-Man Kwak, Namyang Dairy Products Co., Ltd., 836-11, Janggi-ro, Janggun-myeon, Sejong-si 30055, Korea, E-mail: fivefive@namyangi.com
This is an Open Access article distributed under the terms of the Creative Commons Attribution Non-Commercial License (https://creativecommons.org/licenses/by-nc/4.0) which permits unrestricted non-commercial use, distribution, and reproduction in any medium, provided the original work is properly cited.
Contents of vitamin D were analyzed by LC-MS/MS in 237 domestic foods in Korea. SRM 1849a was used as the quality control for the experiment. Vitamin D was detected only in 24 of the 237 foods, ranging from 0.28 to 1,270.30 μg/100 g in content. These include 5 of the 101 vegetable foods (0.28 to 1,270.30 μg/100 g), 15 of the 34 livestock and seafood (0.57 to 9.72 μg/100 g), and 4 of the 102 processed foods (0.31 to 0.94 μg/100 g) examined. Vitamin D2 was detected in 8 of the 237 foods, and naturally dried cauliflower mushroom was determined to have the maximum content of vitamin D2 (1,270.30 μg/100 g). Vitamin D3 was detected in 17 of the 237 foods, with dried Japanese flying squid having the highest content (9.72 μg/100 g). This study provides reliable results that can be used to update the Korea Food Composition Table.
Keywords: vitamin D, LC-MS/MS, Korea Food Composition Table, domestic foods
비타민 D는 체내에서 칼슘의 항상성 조절과 뼈 대사에 주요한 역할을 하여 항구루병 인자로 작용하며, 석회화(calcification)와 관련되므로 calciferol이라고 부른다(Oh 등, 2008). 비타민 D는 5가지 형태(D1~D5)가 있지만 가장 널리 연구된 것은 식물과 미생물 조직의 비타민 D2(ergocalciferol)와 달걀노른자, 간유, 생선 등 동물조직에 존재하는 비타민 D3(cholecalciferol)이다(Oh 등, 2008). 이들은 각각 식물스테롤인 ergosterol과 피하지방에 존재하는 7-dehydrocholesterol에 자외선을 조사하면 생성된다(Oh 등, 2008). 피부를 햇빛에 노출하면 체내에서 비타민 D를 생성할 수 있으나, 실제 햇빛 노출로 생성되는 양은 다양한 요인에 의해 영향을 받고, 자외선으로 인한 피부암과 피부 노화 문제가 증가하고 있으므로 식품이나 보충제의 형태로 비타민 D의 섭취를 권장한다(Stechschulte 등, 2009).
체내에 비타민 D가 부족하게 되면 소아에서는 구루병을, 성인에게서는 골연화증을 유발하게 되고(Holick, 2007), 근육감소와 근력 약화를 초래한다(Visser 등, 2003). 또 비타민 D는 레닌의 생성과 활성도를 낮추어 혈압상승을 억제하며(Li 등, 2002), 생후 첫 1년간 비타민 D의 공급이 소아의 1형 당뇨병 발생 위험을 낮출 수 있고(Hyppönen 등, 2001), 항균 펩타이드인 cathelicidin의 생성을 촉진하여 미코박테리아를 사멸시키거나(Wang 등, 2004) 류마티스 관절염(Merlino 등, 2004), 전신홍반루푸스(Cutolo와 Otsa, 2008)와 같은 자가면역성 질환의 완화에 효과가 있는 것으로 알려져 있다. 혈청 비타민 D 농도를 일정 이상으로 유지하면 대장암과 유방암의 발병을 낮출 수 있으며(Garland 등, 2007), 대장암, 유방암, 전립선암 외에도 난소암, 방광암, 식도암, 신장암, 폐암, 위암 등이 비타민 D 부족이나 자외선 B 조사 부족과 연관이 있는 것으로 보고되고 있다(Grant, 2002).
최근 웰빙과 건강에 관한 관심이 높아지면서 질병 예방과 관리하기 위한 식품과 영양소에 관한 관심도 커지고 있다. 우리나라에서는 1970년 농촌진흥청에서 처음으로 식품성분표를 발간하여 5년을 주기로 개정판을 발간, 현재는 국가표준식품성분표 제9개정판에 국내에서 생산, 소비되는 곡류, 과일류, 채소류 등 총 3,000점에 대한 43종의 영양성분 자료를 제공하고 있다. 또한, 국가 차원에서 분석 결과의 중요성을 인식하고 신뢰성 있는 분석 결과 생산을 위해 민･관･지자체 협업 네트워크를 통한 국가표준식품성분 DB 구축 사업을 진행하고 있다. 국가가 측정 데이터의 정확도와 신뢰도를 과학적으로 평가해 공인한 고품질의 데이터인 참조표준을 생산하고, 기업, 학교, 연구소 등에서 활용할 수 있도록 2021년에는 국립농업과학원이 국가식품데이터센터로 지정되었다.
본 연구에서는 국내에 유통 중인 국내 식품자원에 함유된 비타민 D 함량을 측정하였다. 이를 통해서 신뢰도 높은 국가표준식품성분표 개정을 위한 기초자료로 제공하고자 한다.
시약
본 실험의 표준물질인 비타민 D2(ergocalciferol)와 비타민 D3(cholecalciferol)는 Supelco(Bellefonte, PA, USA) 제품을 사용하였다. 또한 실험 결과의 검증을 위해 인증표준물질(certified reference material, CRM)인 Infant formula SRM 1849a(NIST, Gaithersburg, MD, USA)를 QC material로 사용하였으며, CRM 중의 비타민 D3 함량은 11.1±1.7 μg/100 g이다. 시약으로 에탄올은 Duksan Pure Chemicals(Seoul, Korea), 헥산은 Fisher(Fair Lawn, NJ, USA), 메탄올은 Burdick & Jackson(Muskegon, MI, USA) 제품을 사용하였고, 수산화칼륨과 무수황산나트륨, 초산암모늄은 Junsei(Tokyo, Japan), 피로갈롤, 페놀프탈레인은 Sigma(St. Louis, MO, USA)에서 구입하여 사용하였다.
시료
본 실험에 사용된 시료는 국가표준식품성분표 제10개정판을 발간하기 위한 연구사업의 일환으로 농촌진흥청에서 제공한 식물성 식품자원 101종, 동물성 식품자원 34종, 가공식품 102종으로 총 237종을 사용하였다. 시료는 -20°C 냉동고에서 저장하였으며 해동한 후 분석에 사용하였다.
비타민 D 추출 방법
비타민 D 분석 방법은 식품공전의 비타민 D 분석법을 기준으로 분석하였다(Ministry of Food and Drug Safety, 2018). 균질화된 시료 약 2~10 g을 비누화 플라스크에 정밀히 취한 후, 10% 피로갈롤 에탄올 용액 40 mL를 가하여 약하게 진탕 혼합한다. 90% 수산화칼륨 20 mL를 가하고 환류냉각기를 부착하여 끓는 물에서 중탕으로 30분간 가열하여 비누화한다. 즉시 실온으로 냉각하고 갈색 분액깔때기로 옮긴 후 헥산 50 mL를 가하여 10분간 강하게 진탕 혼합한다. 침전이 생기면 이것이 가라앉을 때까지 방치하여 헥산층을 250 mL 새로운 분액깔때기로 옮긴다. 50 mL 헥산 추출을 2회 더 반복하여 이전의 추출용매와 합하고 1 N 수산화칼륨 용액 100 mL를 가하여 15초간 강하게 진탕한다. 이를 방치하여 분리하고 혼탁한 물층을 버린다. 헥산층에 0.5 N 수산화칼륨 용액 40 mL를 가하여 진탕한 후 물 층을 다시 버린다. 헥산층을 세척하여 세척액이 페놀프탈레인 시액으로 알칼리의 반응을 나타내지 않을 때까지 수 회 세척한다. 수세한 헥산층을 무수황산나트륨으로 탈수하여 갈색 플라스크로 옮기고 무수황산나트륨을 헥산 10 mL로 2회 세척한 후 탈수한 헥산 용매와 합하고 이를 40°C 이하에서 감압 농축한다. 잔류물에 메탄올 5 mL를 가해 녹이고 이를 막 여과지(membrane filter, nylon, 0.45 μm)로 여과하여 시험용액으로 한다.
비타민 D 분석 방법
비타민 D2와 비타민 D3의 검출 여부를 판단하기 위하여 고속액체크로마토그래피/질량분석기(LC-MS/MS)를 이용하였다. 고속액체크로마토그래피는 1200 infinity LC system(Agilent Technologies, Santa Clara, CA, USA)을 사용하였고, 질량분석기로는 동사의 6410 Triple Quad MS를 사용하였다. 분석조건은 Table 1에 나타낸 바와 같이 Capcell Core C18(2.7 μm, 2.1×100 mm; SHI-51105, Osaka Soda, Tokyo, Japan) 컬럼을 분석에 사용하였고, 이동상은 5 mM 초산암모늄과 메탄올을 5:95의 비율로 혼합한 용액을 유속 0.45 mL/min으로 흘려주었다. 질량분석기는 양이온 모드에서 검출하였는데, 최적의 검출을 위하여 4,000 V의 capillary voltage, 300°C의 source temperature, nebulizer 가스는 질소를 사용하였다. 다중반응탐색법(multiple reaction monitoring, MRM) 모드를 적용하여 정성분석을 실시하였다.
Table 1 . LC-MS/MS condition.
| Parameter | Condition | ||||
|---|---|---|---|---|---|
| Column | CAPCELL CORE C18 (2.1×100 mm, 2.7 μm) | ||||
| Column temperature | 40°C | ||||
| Mobile phase | 5 mM ammonium acetate / methanol (5:95) | ||||
| Flow rate | 0.45 mL/min | ||||
| Injection volume | 10 μL | ||||
| MS/MS parameter | Ion source: ESI mode | ||||
| Polarity: positive | |||||
| Nebulizer gas: N2 | |||||
| Nebulizer pressure: 15 psi | |||||
| Gas flow: 6 L/min | |||||
| Ion spray voltage: 4,000 V | |||||
| Source temperature: 300°C | |||||
| MRM | Precusor (m/z) | Product (m/z) | Dwell (ms) | Fragmentor (V) | Collision E (V) |
| Vitamin D2 | 397.5 | 105.3(Quant) | 200 | 50 | 25 |
| 397.5 | 107.0(Qual) | 200 | 50 | 30 | |
| Vitamin D3 | 385.7 | 104.9(Quant) | 200 | 43 | 25 |
| 385.7 | 133.1(Qual) | 200 | 43 | 30 | |
비타민 D 분석법 검증
본 실험의 유효성 검증을 위하여 검출한계(limit of detection, LOD), 정량한계(limit of quantitation, LOQ), 방법검출한계(method detection limit, MDL), 직선성(linearity) 및 회수율(recovery)을 측정하였다. 각 분석물질 주변 피크의 신호/잡음(signal/noise, S/N)의 비율이 3.3에 해당하는 각각의 농도를 검출한계로 하였으며, S/N의 비율이 10에 해당하는 각각의 농도를 정량한계로 계산하였다. 직선성은 비타민 D2와 D3 표준용액을 10~200 ng/mL의 농도가 되도록 메탄올에 희석한 후, LC-MS/MS에 주입하여 얻어진 피크 면적으로부터 검량선을 작성하고 직선성(R2>0.99)을 구하였다. 실험 결과의 품질관리를 위하여 SRM 1849a를 실험마다 QC material로 이용하여 인증범위에 들어오는지 확인하였다. 또한, 신뢰성 평가를 위해 비타민 D의 국제비교숙련도 평가에 참여하였다.
분석법 검증 결과
비타민 D2와 D3 검출한계는 Table 2에 나타낸 바와 같이 2.87, 2.74 ng/mL였고, 정량한계는 각각 9.47, 9.04 ng/mL였으며, 방법검출한계는 각각 0.57, 0.55 μg/100 g이었다. 비타민 D2와 D3 표준용액을 10, 20, 50, 100, 200 ng/mL의 농도 범위에서 검량선을 작성한 결과, 비타민 D2의 상관계수(R2)는 0.9991, 비타민 D3의 상관계수는 0.9996으로 우수한 직선성을 나타내었다. 실험마다 QC material인 SRM 1849a를 분석한 결과, Table 3에 나타낸 바와 같이 10.69±0.67 μg/100 g으로 비타민 D3 인증범위(certified value, 11.1±1.7 μg/100 g)에 들어왔으며, 회수율은 96.3±6.1%, 반복측정에 따른 coefficient variation는 6.36%로 10% 미만이었다. 신뢰성 검증을 위해 국제비교숙련도 FAPAS proficiency test 21115에 참가하였고, infant formula 중 비타민 D3 함량을 분석하였다. Table 4에 나타낸 바와 같이 assigned value는 7.28 μg/100 g이고, 결과는 7.86 μg/100 g으로 Z-score 0.6으로 만족한 결과를 얻었다.
Table 2 . Validation result for vitamin D2 and D3.
| Item | LOD1) (ng/mL) | LOQ2) (ng/mL) | Linearity3) | MDL4) (μg/100 g) |
|---|---|---|---|---|
| Vitamin D2 | 2.87 | 9.47 | 0.9991 | 0.57 |
| Vitamin D3 | 2.74 | 9.04 | 0.9996 | 0.55 |
1)LOD: limit of detection, S/N=3..
2)LOQ: limit of quantitation, S/N=10..
3)Calibration range: 10∼200 ng/mL, 5-point..
4)MDL: method detection limit..
Table 3 . Comparison between the vitamin D3 certificated value of SRM 1849a and analysis value.
| Sample | Vitamin D3 content (μg/100 g) | Recovery2) (%) | Coefficient variation (%) | |
|---|---|---|---|---|
| Certificated value1) | Analysis value | |||
| SRM 1849a | 11.1±1.7 | 10.69±0.67 | 96.3±6.1 | 6.36 |
1)Certified value is the true value provided by National Institute of Standards and Technology (NIST)..
2)Recovery test of vitamin D3 is the result of the standard addition method..
Table 4 . Results of FAPAS proficiency test 21115 (infant formula).
| Item | Result | Assigned value | Range | Z-score | Total number of score | % |Z|≤2 |
|---|---|---|---|---|---|---|
| Vitamin D3 (μg/100 g) | 7.86 | 7.28 | 5.30∼9.26 | 0.6 | 79 | 86 |
식물성 식품자원의 비타민 D 함량
식물성 식품자원 101종(감자 및 전분류 5종, 과일류 19종, 두류 12종, 버섯류 2종, 차류 11종, 채소류 37종, 해조류 15종)의 비타민 D2 및 D3 함량을 분석한 결과는 Table 5와 같다. 총 5종에서 비타민 D2가 0.28~1270.30 μg/100 g 수준으로 검출되었다. 과일 중 말린 사과에서 비타민 D2가 10.03 μg/100 g 검출되었으며, 그 외 과일류 18종은 검출되지 않았다. 버섯류는 자연 건조한 꽃송이버섯에서 비타민 D2가 1,270.30 μg/100 g 검출되었다. 해조류 15종 중 다시마 3종에서 비타민 D2가 0.28~1.49 μg/100 g 수준으로 검출되었다. 감자 및 전분류 5종, 두류 12종, 차류 11종, 채소류 37종에서는 검출되지 않았다.
Table 5 . Vitamin D contents in vegetable foods (μg/100 g).
| Samples | Vit. D2 | Vit. D3 | ||
|---|---|---|---|---|
| Potatoes and starches | Taro ( | Stem, dried | ND | ND |
| Stem, blanched | ND | ND | ||
| Konyak jelly | Noodle shape, raw | ND | ND | |
| Noodle shape, blanched | ND | ND | ||
| Sweet potato | Instant | ND | ND | |
| Tea | Persimmon leaves tea | Brewed | ND | ND |
| Goji berry tea | Extract | ND | ND | |
| Extract | ND | ND | ||
| Oolong tea | Extract | ND | ND | |
| Sickle senna ( | Extract | ND | ND | |
| Chamomile tea | Brewed | ND | ND | |
| Black tea | Lemone, powder | ND | ND | |
| Yuzu tea | Preserved with sugar | ND | ND | |
| Excludes solids, liquids | ND | ND | ||
| Sickle senna | Dried | ND | ND | |
| Extract | ND | ND | ||
| Tofu | Peas | Dried, raw | ND | ND |
| Dried, boiled | ND | ND | ||
| Kidney bean | Dried, raw | ND | ND | |
| Dried, boiled | ND | ND | ||
| Lentils | Brown, dried | ND | ND | |
| Brown, dried, boiled | ND | ND | ||
| Red, dried | ND | ND | ||
| Red, dried, bolied | ND | ND | ||
| Chick peas | Dried | ND | ND | |
| Dried, bolied | ND | ND | ||
| Kongbiji | Tofu by-products, soy pulp | ND | ND | |
| Adzuki bean | Paste | ND | ND | |
| Mushrooms | Cauliflower mushroom | Naturally dried | 1270.3 | ND |
| White mushroom | Machinery dried | ND | ND | |
| Fruits | Apple | dried | 10.03 | ND |
| Fig | With skin, raw | ND | ND | |
| Apricot | Flesh, dried | ND | ND | |
| Apple | Dried | ND | ND | |
| Mango | Carabao, imported, raw | ND | ND | |
| Apple mango | Raw | ND | ND | |
| Orange | Valencia, raw | ND | ND | |
| Pomegranate | Fruit juice | ND | ND | |
| Pear | Fruit juice | ND | ND | |
| Oriental melon | Raw | ND | ND | |
| Cherry | Raw | ND | ND | |
| Lemon | Fruit juice | ND | ND | |
| Blueberries | Raw | ND | ND | |
| Persimmon | Dried persimmon, half dried | ND | ND | |
| Mandarin orange | Canned | ND | ND | |
| Jam | ND | ND | ||
| Juice | ND | ND | ||
| Drink | ND | ND | ||
| Grape | drink | ND | ND | |
| Vegetables | Doraji | Roots, raw | ND | ND |
| Roots, blanched | ND | ND | ||
| Roots, dried | ND | ND | ||
| Horseradish | Leaves (includes stem), raw | ND | ND | |
| Leaves, pickled (Jangajji) | ND | ND | ||
| Mungbean sprouts | Raw | ND | ND | |
| Blanched | ND | ND | ||
| Steamed | ND | ND | ||
| Cucumber | White, with skin, raw | ND | ND | |
| Chwicheong, with skin, raw | ND | ND | ||
| Salted | ND | ND | ||
| Radish | Gegeol, roots, raw, without leaf | ND | ND | |
| Gegeol, leaves, raw | ND | ND | ||
| Chinese chive | Raw | ND | ND | |
| Blanched | ND | ND | ||
| Deodeok | Roots, domestic, without skin, raw | ND | ND | |
| Roots, domestic, without skin, roasted | ND | ND | ||
| Water dropwort | Raw | ND | ND | |
| Blanched | ND | ND | ||
| Kimchi | Baechukimchi | ND | ND | |
| Yeolmukimchi | ND | ND | ||
| Chongkakkimchi | ND | ND | ||
| Kkakduki | ND | ND | ||
| Godeulppaegi | ND | ND | ||
| Coriander | Raw | ND | ND | |
| Water spinach | Leaves, raw | ND | ND | |
| Leaves, blanched | ND | ND | ||
| Radish | Boiled broth | ND | ND | |
| Lettuce | Iceberg, raw | ND | ND | |
| Pumpkin | Zucchini, raw | ND | ND | |
| Zucchini, raw, boiled | ND | ND | ||
| Korean thistle | Dried | ND | ND | |
| Dried, boiled | ND | ND | ||
| Garlic | Minced garlic | ND | ND | |
| Lettuce | Butterhead, raw | ND | ND | |
| Romaine, soil cultivation, raw | ND | ND | ||
| Romaine, hydroponics, raw | ND | ND | ||
| Seaweed | Brown kelp | Dried | 1.49 | ND |
| Dried, soak | 0.71 | ND | ||
| Dried, broth | ND | ND | ||
| Raw | 0.28 | ND | ||
| Seaweed fulvescens | Dried | ND | ND | |
| Raw | ND | ND | ||
| aw, cooked | ND | ND | ||
| Sea mustard | Dried | ND | ND | |
| Dried, soak | ND | ND | ||
| Dried, soak, cooked | ND | ND | ||
| Wild-caught, raw | ND | ND | ||
| Wild-caught, raw, cooked | ND | ND | ||
| Stem, salted | ND | ND | ||
| Seaweed fusiforme | Raw | ND | ND | |
| Raw, blanched | ND | ND |
ND: Not detected..
동물성 식품자원의 비타민 D 함량
동물성 식품자원 34종(어패류 및 기타 수산물 10종, 육류 24종)의 비타민 D2 및 D3 함량을 분석한 결과는 Table 6과 같다. 총 15종에서 비타민 D3가 0.57~9.72 μg/100 g 수준으로 검출되었다. 동물성 식품자원 중 어패류 및 기타 수산물 10종 중 6종에서 비타민 D3가 검출되었으며, 건조 오징어 생것에서 9.72 μg/100 g으로 비타민 D3가 가장 많이 검출되었다. 건조 오징어 구운 것에서 8.45 μg/100 g, 마른 중멸치에서 3.52 μg/100 g 순으로 높게 검출되었다. 육류 24종 중 9종에서 비타민 D3가 0.57~1.69 μg/100 g 수준으로 검출되었으며, 그중 구운 훈제오리고기에서 1.69 μg/100 g 수준으로 가장 많이 검출되었다.
Table 6 . Vitamin D contents in livestock and seafoods (μg/100 g).
| Samples | Vit. D2 | Vit. D3 | ||
|---|---|---|---|---|
| Seafood and other seafood | Anchovy | Large, dried | ND | 2.68 |
| Large, broth | ND | ND | ||
| Medium, dried | ND | 3.52 | ||
| Medium, broth | ND | ND | ||
| Small, dried | ND | 2.51 | ||
| Broth, tea bag | ND | ND | ||
| Japanese flying squid | Raw | ND | 2.34 | |
| Blanched | ND | ND | ||
| Dried, raw | ND | 9.72 | ||
| Dried, roasted | ND | 8.45 | ||
| Meat | Beef | Bulgogi, stir-fried | ND | ND |
| Chicken | Edible offal, liver, raw | ND | ND | |
| Edible offal, liver, boiled | ND | ND | ||
| Edible offal, liver, pan-broiled | ND | ND | ||
| Edible offal, feet (with born), broth | ND | ND | ||
| Edible offal, heart, raw | ND | 0.57 | ||
| Edible offal, heart, boiled | ND | 0.59 | ||
| Edible offal, heart, pan-broiled | ND | 0.65 | ||
| Edible offal, feet (without born), raw | ND | ND | ||
| Edible offal, feet (without born), boiled | ND | ND | ||
| Pork meat | Picnic shoulder, raw | ND | 0.68 | |
| Picnic shoulder, boiled | ND | 0.65 | ||
| Ham | Luncheon meat, blanched | ND | ND | |
| Luncheon meat, roast | ND | ND | ||
| Duck | For roast, boiled | ND | 0.75 | |
| For roast, roast | ND | 1.55 | ||
| Smoked, raw | ND | 1.45 | ||
| Smoked, roasted | ND | 1.69 | ||
| Pork by-products | Liver, boiled | ND | ND | |
| Head, boiled | ND | ND | ||
| Small intestine, boiled | ND | ND | ||
| Heart, heartburn, boiled | ND | ND | ||
| Stomach, badger gamtu, boiled | ND | ND | ||
| Lung, boiled | ND | ND |
ND: Not detected..
가공식품의 비타민 D 함량
가공식품 102종(곡류 및 그 제품 30종, 당류 8종, 우유 및 유제품류 7종, 유지류 4종, 음료류 10종, 조리가공식품류 28종, 조미료류 14종, 견과류 및 종실류 1종)의 비타민 D2 및 D3 함량을 분석한 결과는 Table 7과 같다. 총 4종에서 검출되었으며 0.31~0.94 μg/100 g 수준으로 검출되었다. 가공식품류 28종 중 3종에서 비타민 D2가 검출되었다. 냉동 불고기피자 구운 것이 0.64 μg/100 g으로 가장 높았으며, 살코기 햄 생것에서 0.43 μg/100 g, 냉동 콤비네이션피자 구운 것에서 0.42 μg/100 g 순으로 높게 검출되었다. 비타민 D3는 2종이 검출되었는데, 살코기 햄 생것이 0.51 μg/100 g 검출되었으며, 김밥용 햄 데친 것에서 0.31 μg/100 g 순으로 높게 검출되었다. 곡류 및 그 제품 30종, 당류 8종, 우유 및 유제품류 7종, 유지류 4종, 음료류 10종, 조미료류 14종, 견과류 및 종실류 1종에서는 비타민 D가 검출되지 않았다. 비타민 D2와 비타민 D3가 모두 검출된 식품은 살코기 햄 생것이 유일하였다.
Table 7 . Vitamin D contents in processed food (μg/100 g).
| Samples | Vit. D2 | Vit. D3 | ||
|---|---|---|---|---|
| Cereals and their products | Snack | Jeonbyeong, peanut | ND | ND |
| Wafer, vanilla | ND | ND | ||
| Fan shape, jeonbyeong, green laver | ND | ND | ||
| Yakgwa, plain | ND | ND | ||
| Noodle | Chinese noodle, wet noodle | ND | ND | |
| Chinese noodle, wet noodle, boiled | ND | ND | ||
| Tortilla | Wheat | ND | ND | |
| Whole wheat | ND | ND | ||
| Non-glutinous rice cakes | Rice cakes, white rice | ND | ND | |
| Oil treatment, seongwa | ND | ND | ||
| Oil treatment, seolbyeong | ND | ND | ||
| Rice cake | Gaepitteok, red bean paste filling | ND | ND | |
| Wheat flour | Pancake, dry mix | ND | ND | |
| Pancake, dry mix, cooking | ND | ND | ||
| Loaf bread | Toast | ND | ND | |
| Raw | ND | ND | ||
| Spaghetti Noodles | Dried noodles, boiled | ND | ND | |
| Dried noodles, raw | ND | ND | ||
| Rice cookie | Puffed, Korean rice popper | ND | ND | |
| Rice noodle | Dry noodle | ND | ND | |
| Boiled | ND | ND | ||
| Job's tears (Coix lacryma-jobi) | Boiled | ND | ND | |
| Raw | ND | ND | ||
| Cooked | ND | ND | ||
| Glutinous rice cake | Rice cake | ND | ND | |
| Assorted glutinous rice cake | ND | ND | ||
| Yaksik | ND | ND | ||
| Pasta noodle | Dried | ND | ND | |
| Boiled | ND | ND | ||
| Rye | Powder | ND | ND | |
| Sugars | Sugars | White sugar | ND | ND |
| Light brown sugar | ND | ND | ||
| Dark brown sugar | ND | ND | ||
| Cube sugar | ND | ND | ||
| Candies | Butter | ND | ND | |
| Fruit | ND | ND | ||
| Caramel, fruit | ND | ND | ||
| Caramel, milk | ND | ND | ||
| Nuts and seeds | Chestnut dice | Canned | ND | ND |
| Fats and oils | Butter | Salted | ND | ND |
| Unsalted | ND | ND | ||
| Oil | Rice bran | ND | ND | |
| Olive | ND | ND | ||
| Beverages | Vinegar drink | Red vinegar | ND | ND |
| black vinegar | ND | ND | ||
| Corn beard tea | ND | ND | ||
| Caffeinated beverages 1 | ND | ND | ||
| Caffeinated beverages 2 | ND | ND | ||
| Cinnamon punch | ND | ND | ||
| Milk tea | ND | ND | ||
| honey water | ND | ND | ||
| Carbonated drinks | Vitamin | ND | ND | |
| Club soda | ND | ND | ||
| Cooked and processed foods | Deep-fried glass noodles | Wrapped in seaweed, raw | ND | ND |
| Wrapped in seaweed, fried | ND | ND | ||
| Dumpling | Meat, vegetable fillling, steamed | ND | ND | |
| Meat, vegetable filling, fried | ND | ND | ||
| Kimchi, vegetable filling, steamed | ND | ND | ||
| Meat, vegetable filling, boiled | ND | ND | ||
| Silkworm | Pupa, canned, solids | ND | ND | |
| Sagolgukmul | Beef bone broth, cattle feet | ND | ND | |
| Fried rice | Shrimp, cooked | ND | ND | |
| Soups | Beef, powder | ND | ND | |
| Beef, powder, boiled | ND | ND | ||
| Button mushroom, powder | ND | ND | ||
| Button mushroom, boiled | ND | ND | ||
| Corn, powder | ND | ND | ||
| Corn, powder, boiled | ND | ND | ||
| Cream, powder | ND | ND | ||
| Cream, powder, boiled | ND | ND | ||
| Yubu | For sushi | ND | ND | |
| Jjolmyeon | Dried, boiled | ND | ND | |
| Dried, raw | ND | ND | ||
| Cheese stick | Frozen | ND | ND | |
| Frozen, fried | ND | ND | ||
| Chicken nuggets | Frozen | ND | ND | |
| Frozen, fried | ND | ND | ||
| Pizza | Bulgogi, frozen, roasted | 0.64 | ND | |
| Combination, frozen, roasted | 0.42 | ND | ||
| Ham | For Gimbap, blanched | ND | 0.31 | |
| Lean, raw | 0.43 | 0.51 | ||
| Condiment | Natto | Jappanese fermented soybean | ND | ND |
| Sauce | chicken | ND | ND | |
| Sweet chili | ND | ND | ||
| Spaghetti | ND | ND | ||
| Tomato ketchup | ND | ND | ||
| Honey mustard | ND | ND | ||
| Ramyeon | Instant, seasoning | ND | ND | |
| Salt | Processed salt, seasoned salt | ND | ND | |
| Vinegar | Balsamic | ND | ND | |
| Pear | ND | ND | ||
| Apple, with acetic acid 5.0% | ND | ND | ||
| Brown rice, with acetic acid 5.0% | ND | ND | ||
| Cheonggukjang | Fermented soybean paste | ND | ND | |
| Fermented soybean paste, powder | ND | ND | ||
| Milk and dairy products | Ice cream | Strawberry | ND | ND |
| Strawberry, 12% milk fat | ND | ND | ||
| Strawberry, 14.7% milk fat | ND | ND | ||
| Chocolate | ND | ND | ||
| Chocolate, 12% milk fat | ND | ND | ||
| Chocolate, 14.7% milk fat | ND | ND | ||
| Yoghurt | Thick fermented milk, curd type, plain | ND | ND |
ND: Not detected..
LC-MS/MS를 이용하여 국내 식품자원 237종(식물성 식품자원 101종, 동물성 식품자원 34종, 가공식품 102종)의 비타민 D 함량을 분석한 결과, 24종에서 비타민 D가 0.28~1270.30 μg/100 g 수준으로 검출되었다. 식물성 식품자원 101종 중 5종에서 검출되었으며 0.28~1270.30 μg/100 g 수준이었다. 동물성 식품자원 34종 중 15종에서 검출되었으며 0.57~9.72 μg/100 g 수준이었다. 가공식품 102종 중 4종에서 검출되었으며 0.31~0.94 μg/100 g 수준이었다. 비타민 D2가 검출된 것은 237종 중 8종으로 꽃송이버섯 자연건조에서 1,270.30 μg/100 g으로 가장 많이 함유하고 있었다. 비타민 D3가 검출된 식품은 17종이고, 건조 오징어 생것에서 9.72 μg/100 g으로 가장 많이 함유하고 있었다.
본 연구는 농촌진흥청 공동연구사업(과제번호: PJ01453709)의 지원에 의해 수행되었으며, 이에 감사드립니다.
Table 1 . LC-MS/MS condition.
| Parameter | Condition | ||||
|---|---|---|---|---|---|
| Column | CAPCELL CORE C18 (2.1×100 mm, 2.7 μm) | ||||
| Column temperature | 40°C | ||||
| Mobile phase | 5 mM ammonium acetate / methanol (5:95) | ||||
| Flow rate | 0.45 mL/min | ||||
| Injection volume | 10 μL | ||||
| MS/MS parameter | Ion source: ESI mode | ||||
| Polarity: positive | |||||
| Nebulizer gas: N2 | |||||
| Nebulizer pressure: 15 psi | |||||
| Gas flow: 6 L/min | |||||
| Ion spray voltage: 4,000 V | |||||
| Source temperature: 300°C | |||||
| MRM | Precusor (m/z) | Product (m/z) | Dwell (ms) | Fragmentor (V) | Collision E (V) |
| Vitamin D2 | 397.5 | 105.3(Quant) | 200 | 50 | 25 |
| 397.5 | 107.0(Qual) | 200 | 50 | 30 | |
| Vitamin D3 | 385.7 | 104.9(Quant) | 200 | 43 | 25 |
| 385.7 | 133.1(Qual) | 200 | 43 | 30 | |
Table 2 . Validation result for vitamin D2 and D3.
| Item | LOD1) (ng/mL) | LOQ2) (ng/mL) | Linearity3) | MDL4) (μg/100 g) |
|---|---|---|---|---|
| Vitamin D2 | 2.87 | 9.47 | 0.9991 | 0.57 |
| Vitamin D3 | 2.74 | 9.04 | 0.9996 | 0.55 |
1)LOD: limit of detection, S/N=3..
2)LOQ: limit of quantitation, S/N=10..
3)Calibration range: 10∼200 ng/mL, 5-point..
4)MDL: method detection limit..
Table 3 . Comparison between the vitamin D3 certificated value of SRM 1849a and analysis value.
| Sample | Vitamin D3 content (μg/100 g) | Recovery2) (%) | Coefficient variation (%) | |
|---|---|---|---|---|
| Certificated value1) | Analysis value | |||
| SRM 1849a | 11.1±1.7 | 10.69±0.67 | 96.3±6.1 | 6.36 |
1)Certified value is the true value provided by National Institute of Standards and Technology (NIST)..
2)Recovery test of vitamin D3 is the result of the standard addition method..
Table 4 . Results of FAPAS proficiency test 21115 (infant formula).
| Item | Result | Assigned value | Range | Z-score | Total number of score | % |Z|≤2 |
|---|---|---|---|---|---|---|
| Vitamin D3 (μg/100 g) | 7.86 | 7.28 | 5.30∼9.26 | 0.6 | 79 | 86 |
Table 5 . Vitamin D contents in vegetable foods (μg/100 g).
| Samples | Vit. D2 | Vit. D3 | ||
|---|---|---|---|---|
| Potatoes and starches | Taro ( | Stem, dried | ND | ND |
| Stem, blanched | ND | ND | ||
| Konyak jelly | Noodle shape, raw | ND | ND | |
| Noodle shape, blanched | ND | ND | ||
| Sweet potato | Instant | ND | ND | |
| Tea | Persimmon leaves tea | Brewed | ND | ND |
| Goji berry tea | Extract | ND | ND | |
| Extract | ND | ND | ||
| Oolong tea | Extract | ND | ND | |
| Sickle senna ( | Extract | ND | ND | |
| Chamomile tea | Brewed | ND | ND | |
| Black tea | Lemone, powder | ND | ND | |
| Yuzu tea | Preserved with sugar | ND | ND | |
| Excludes solids, liquids | ND | ND | ||
| Sickle senna | Dried | ND | ND | |
| Extract | ND | ND | ||
| Tofu | Peas | Dried, raw | ND | ND |
| Dried, boiled | ND | ND | ||
| Kidney bean | Dried, raw | ND | ND | |
| Dried, boiled | ND | ND | ||
| Lentils | Brown, dried | ND | ND | |
| Brown, dried, boiled | ND | ND | ||
| Red, dried | ND | ND | ||
| Red, dried, bolied | ND | ND | ||
| Chick peas | Dried | ND | ND | |
| Dried, bolied | ND | ND | ||
| Kongbiji | Tofu by-products, soy pulp | ND | ND | |
| Adzuki bean | Paste | ND | ND | |
| Mushrooms | Cauliflower mushroom | Naturally dried | 1270.3 | ND |
| White mushroom | Machinery dried | ND | ND | |
| Fruits | Apple | dried | 10.03 | ND |
| Fig | With skin, raw | ND | ND | |
| Apricot | Flesh, dried | ND | ND | |
| Apple | Dried | ND | ND | |
| Mango | Carabao, imported, raw | ND | ND | |
| Apple mango | Raw | ND | ND | |
| Orange | Valencia, raw | ND | ND | |
| Pomegranate | Fruit juice | ND | ND | |
| Pear | Fruit juice | ND | ND | |
| Oriental melon | Raw | ND | ND | |
| Cherry | Raw | ND | ND | |
| Lemon | Fruit juice | ND | ND | |
| Blueberries | Raw | ND | ND | |
| Persimmon | Dried persimmon, half dried | ND | ND | |
| Mandarin orange | Canned | ND | ND | |
| Jam | ND | ND | ||
| Juice | ND | ND | ||
| Drink | ND | ND | ||
| Grape | drink | ND | ND | |
| Vegetables | Doraji | Roots, raw | ND | ND |
| Roots, blanched | ND | ND | ||
| Roots, dried | ND | ND | ||
| Horseradish | Leaves (includes stem), raw | ND | ND | |
| Leaves, pickled (Jangajji) | ND | ND | ||
| Mungbean sprouts | Raw | ND | ND | |
| Blanched | ND | ND | ||
| Steamed | ND | ND | ||
| Cucumber | White, with skin, raw | ND | ND | |
| Chwicheong, with skin, raw | ND | ND | ||
| Salted | ND | ND | ||
| Radish | Gegeol, roots, raw, without leaf | ND | ND | |
| Gegeol, leaves, raw | ND | ND | ||
| Chinese chive | Raw | ND | ND | |
| Blanched | ND | ND | ||
| Deodeok | Roots, domestic, without skin, raw | ND | ND | |
| Roots, domestic, without skin, roasted | ND | ND | ||
| Water dropwort | Raw | ND | ND | |
| Blanched | ND | ND | ||
| Kimchi | Baechukimchi | ND | ND | |
| Yeolmukimchi | ND | ND | ||
| Chongkakkimchi | ND | ND | ||
| Kkakduki | ND | ND | ||
| Godeulppaegi | ND | ND | ||
| Coriander | Raw | ND | ND | |
| Water spinach | Leaves, raw | ND | ND | |
| Leaves, blanched | ND | ND | ||
| Radish | Boiled broth | ND | ND | |
| Lettuce | Iceberg, raw | ND | ND | |
| Pumpkin | Zucchini, raw | ND | ND | |
| Zucchini, raw, boiled | ND | ND | ||
| Korean thistle | Dried | ND | ND | |
| Dried, boiled | ND | ND | ||
| Garlic | Minced garlic | ND | ND | |
| Lettuce | Butterhead, raw | ND | ND | |
| Romaine, soil cultivation, raw | ND | ND | ||
| Romaine, hydroponics, raw | ND | ND | ||
| Seaweed | Brown kelp | Dried | 1.49 | ND |
| Dried, soak | 0.71 | ND | ||
| Dried, broth | ND | ND | ||
| Raw | 0.28 | ND | ||
| Seaweed fulvescens | Dried | ND | ND | |
| Raw | ND | ND | ||
| aw, cooked | ND | ND | ||
| Sea mustard | Dried | ND | ND | |
| Dried, soak | ND | ND | ||
| Dried, soak, cooked | ND | ND | ||
| Wild-caught, raw | ND | ND | ||
| Wild-caught, raw, cooked | ND | ND | ||
| Stem, salted | ND | ND | ||
| Seaweed fusiforme | Raw | ND | ND | |
| Raw, blanched | ND | ND |
ND: Not detected..
Table 6 . Vitamin D contents in livestock and seafoods (μg/100 g).
| Samples | Vit. D2 | Vit. D3 | ||
|---|---|---|---|---|
| Seafood and other seafood | Anchovy | Large, dried | ND | 2.68 |
| Large, broth | ND | ND | ||
| Medium, dried | ND | 3.52 | ||
| Medium, broth | ND | ND | ||
| Small, dried | ND | 2.51 | ||
| Broth, tea bag | ND | ND | ||
| Japanese flying squid | Raw | ND | 2.34 | |
| Blanched | ND | ND | ||
| Dried, raw | ND | 9.72 | ||
| Dried, roasted | ND | 8.45 | ||
| Meat | Beef | Bulgogi, stir-fried | ND | ND |
| Chicken | Edible offal, liver, raw | ND | ND | |
| Edible offal, liver, boiled | ND | ND | ||
| Edible offal, liver, pan-broiled | ND | ND | ||
| Edible offal, feet (with born), broth | ND | ND | ||
| Edible offal, heart, raw | ND | 0.57 | ||
| Edible offal, heart, boiled | ND | 0.59 | ||
| Edible offal, heart, pan-broiled | ND | 0.65 | ||
| Edible offal, feet (without born), raw | ND | ND | ||
| Edible offal, feet (without born), boiled | ND | ND | ||
| Pork meat | Picnic shoulder, raw | ND | 0.68 | |
| Picnic shoulder, boiled | ND | 0.65 | ||
| Ham | Luncheon meat, blanched | ND | ND | |
| Luncheon meat, roast | ND | ND | ||
| Duck | For roast, boiled | ND | 0.75 | |
| For roast, roast | ND | 1.55 | ||
| Smoked, raw | ND | 1.45 | ||
| Smoked, roasted | ND | 1.69 | ||
| Pork by-products | Liver, boiled | ND | ND | |
| Head, boiled | ND | ND | ||
| Small intestine, boiled | ND | ND | ||
| Heart, heartburn, boiled | ND | ND | ||
| Stomach, badger gamtu, boiled | ND | ND | ||
| Lung, boiled | ND | ND |
ND: Not detected..
Table 7 . Vitamin D contents in processed food (μg/100 g).
| Samples | Vit. D2 | Vit. D3 | ||
|---|---|---|---|---|
| Cereals and their products | Snack | Jeonbyeong, peanut | ND | ND |
| Wafer, vanilla | ND | ND | ||
| Fan shape, jeonbyeong, green laver | ND | ND | ||
| Yakgwa, plain | ND | ND | ||
| Noodle | Chinese noodle, wet noodle | ND | ND | |
| Chinese noodle, wet noodle, boiled | ND | ND | ||
| Tortilla | Wheat | ND | ND | |
| Whole wheat | ND | ND | ||
| Non-glutinous rice cakes | Rice cakes, white rice | ND | ND | |
| Oil treatment, seongwa | ND | ND | ||
| Oil treatment, seolbyeong | ND | ND | ||
| Rice cake | Gaepitteok, red bean paste filling | ND | ND | |
| Wheat flour | Pancake, dry mix | ND | ND | |
| Pancake, dry mix, cooking | ND | ND | ||
| Loaf bread | Toast | ND | ND | |
| Raw | ND | ND | ||
| Spaghetti Noodles | Dried noodles, boiled | ND | ND | |
| Dried noodles, raw | ND | ND | ||
| Rice cookie | Puffed, Korean rice popper | ND | ND | |
| Rice noodle | Dry noodle | ND | ND | |
| Boiled | ND | ND | ||
| Job's tears (Coix lacryma-jobi) | Boiled | ND | ND | |
| Raw | ND | ND | ||
| Cooked | ND | ND | ||
| Glutinous rice cake | Rice cake | ND | ND | |
| Assorted glutinous rice cake | ND | ND | ||
| Yaksik | ND | ND | ||
| Pasta noodle | Dried | ND | ND | |
| Boiled | ND | ND | ||
| Rye | Powder | ND | ND | |
| Sugars | Sugars | White sugar | ND | ND |
| Light brown sugar | ND | ND | ||
| Dark brown sugar | ND | ND | ||
| Cube sugar | ND | ND | ||
| Candies | Butter | ND | ND | |
| Fruit | ND | ND | ||
| Caramel, fruit | ND | ND | ||
| Caramel, milk | ND | ND | ||
| Nuts and seeds | Chestnut dice | Canned | ND | ND |
| Fats and oils | Butter | Salted | ND | ND |
| Unsalted | ND | ND | ||
| Oil | Rice bran | ND | ND | |
| Olive | ND | ND | ||
| Beverages | Vinegar drink | Red vinegar | ND | ND |
| black vinegar | ND | ND | ||
| Corn beard tea | ND | ND | ||
| Caffeinated beverages 1 | ND | ND | ||
| Caffeinated beverages 2 | ND | ND | ||
| Cinnamon punch | ND | ND | ||
| Milk tea | ND | ND | ||
| honey water | ND | ND | ||
| Carbonated drinks | Vitamin | ND | ND | |
| Club soda | ND | ND | ||
| Cooked and processed foods | Deep-fried glass noodles | Wrapped in seaweed, raw | ND | ND |
| Wrapped in seaweed, fried | ND | ND | ||
| Dumpling | Meat, vegetable fillling, steamed | ND | ND | |
| Meat, vegetable filling, fried | ND | ND | ||
| Kimchi, vegetable filling, steamed | ND | ND | ||
| Meat, vegetable filling, boiled | ND | ND | ||
| Silkworm | Pupa, canned, solids | ND | ND | |
| Sagolgukmul | Beef bone broth, cattle feet | ND | ND | |
| Fried rice | Shrimp, cooked | ND | ND | |
| Soups | Beef, powder | ND | ND | |
| Beef, powder, boiled | ND | ND | ||
| Button mushroom, powder | ND | ND | ||
| Button mushroom, boiled | ND | ND | ||
| Corn, powder | ND | ND | ||
| Corn, powder, boiled | ND | ND | ||
| Cream, powder | ND | ND | ||
| Cream, powder, boiled | ND | ND | ||
| Yubu | For sushi | ND | ND | |
| Jjolmyeon | Dried, boiled | ND | ND | |
| Dried, raw | ND | ND | ||
| Cheese stick | Frozen | ND | ND | |
| Frozen, fried | ND | ND | ||
| Chicken nuggets | Frozen | ND | ND | |
| Frozen, fried | ND | ND | ||
| Pizza | Bulgogi, frozen, roasted | 0.64 | ND | |
| Combination, frozen, roasted | 0.42 | ND | ||
| Ham | For Gimbap, blanched | ND | 0.31 | |
| Lean, raw | 0.43 | 0.51 | ||
| Condiment | Natto | Jappanese fermented soybean | ND | ND |
| Sauce | chicken | ND | ND | |
| Sweet chili | ND | ND | ||
| Spaghetti | ND | ND | ||
| Tomato ketchup | ND | ND | ||
| Honey mustard | ND | ND | ||
| Ramyeon | Instant, seasoning | ND | ND | |
| Salt | Processed salt, seasoned salt | ND | ND | |
| Vinegar | Balsamic | ND | ND | |
| Pear | ND | ND | ||
| Apple, with acetic acid 5.0% | ND | ND | ||
| Brown rice, with acetic acid 5.0% | ND | ND | ||
| Cheonggukjang | Fermented soybean paste | ND | ND | |
| Fermented soybean paste, powder | ND | ND | ||
| Milk and dairy products | Ice cream | Strawberry | ND | ND |
| Strawberry, 12% milk fat | ND | ND | ||
| Strawberry, 14.7% milk fat | ND | ND | ||
| Chocolate | ND | ND | ||
| Chocolate, 12% milk fat | ND | ND | ||
| Chocolate, 14.7% milk fat | ND | ND | ||
| Yoghurt | Thick fermented milk, curd type, plain | ND | ND |
ND: Not detected..
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